Читать онлайн «Синтезы органических препаратов (сборник 9)»

ORGANIC SYNTHESES An Annual Publication of Satisfactory Methods for the Preparation of Organic Chemicals Volume 37 JAMES CASON, Editor-in-chief NEW YORK-LONDON СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ Сборник 9 Перевод с английского проф. А. Ф. П Л А Т Э ИЗДАТЕЛЬСТВО ИНОСТРАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ Москва-1959 ОТ РЕДАКЦИИ Сборник 9 «Синтезы органических препаратов», являющийся переводом очередного 37-го выпуска ежегодного американского издания «Organic Syntheses», представляет собой продолжение серии, выпускаемой Издательством иностранной литературы. В книге приведены проверенные прописи получения 29 органических препаратов и многих промежуточных продуктов. В ряде случаев изложенные методы получения имеют общий характер и могут быть использованы для синтеза аналогичных соединений. Как правило, препараты, синтез которых описан, широко применимы и в большинстве случаев могут быть использованы в лаборатории как промежуточные продукты для последующих синтезов. В данном сборнике большое внимание уделено синтезу гетероциклических соединений, а также получению кислот и их производных. Приведены оптимальные условия проведения реакций и подробно описаны возможные случаи отклонения от нормального протекания процесса. При каждой прописи указаны также другие методы получения данного соединения, имеющие препаративное значение. Бесспорный интерес представляет описание двух типов лабораторных реактороп непрерывного действия, которые могут быть с успехом применены для проведения целого ряда реакций, протекающих со сравнительно большой скоростью; такая аппаратура особенно полезна при работе с соединениями, термически недостаточно устойчивыми. Книга снабжена подробным предметным указателем, охватывающим содержание последних пяти (5—9)" сборников «Синтезы органических препаратов». Содержание настоящего сборника разнообразно; он, несомненно, представляет интерес для химиков, работающих в самых различных областях органической химии. Данная книга, как и предыдущие сборники этой серии, будет использована в очень многих химических лабораториях. АМИД й-КАПРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ 2я-С6Н18С02Н + Н2ХСО\'На —>- 2н-С6Н13СО\'Н2 + С02 4- Н20 Предложили: Дж. Гутри и И. Рабджон1 Проверили: В. Джонсон и Д. Цинкел. Получение В литровую круглодонную колбу, снабженную термометром, который доходит почти до дна колбы, помещают 60 г (1 моль) мочевины и 69 г (0,5 моля) 95%-ной н-каприловой кислоты (примечание 1). К колбе присоединяют холодильник (примечание 2) и смесь нагревают с помощью электрического колбо- нагревателя. Когда температура достигнет 140°, мочевина переходит в раствор и происходит довольно бурное выделение газа, которое продолжается несколько минут. В течение 4 час. температуру поддерживают при 170—180° (примечание 3), а затем смеси дают охладиться. Как только температура упадет до 110—120°, через холодильник осторожно прибавляют 400 мл 5%-ного раствора углекислого натрия и смесь сильно взбалтывают (примечание 4). Смесь охлаждают в ледяной бане и продукт реакции отфильтровывают «а воронке Бюхнера.